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hitachi熱分析的定義和描述
一組技術,其中根據時間或溫度監(jiān)測樣品的特性,同時對樣品在定氣氛中的溫度進行編程。
一系列技術的總稱,這些技術測量物質的某種物理性質作為溫度的函數(shù),同時通過某個程序改變物質的溫度(此處,物質包括其反應產物)。
熱分析由ICTAC(國際熱分析聯(lián)盟)和JIS(日本工業(yè)標準)定義。
上行顯示了根據ICTAC 1991年出版的“為了更好的熱分析和量熱"“第3版"進行熱分析的定義。 下半部分顯示了根據JIS K 0129:2005“熱分析的一般規(guī)則"進行熱分析的定義。
ICTAC和JIS都定義了當測量目標(樣品)的溫度被編程為熱分析類別時測量樣品物理特性的所有方法。
圖1示出了一般熱分析儀的結構圖。
熱分析儀基本上由以下幾個組成。
檢測單元:配備加熱器、樣品安裝部件和檢測器(傳感器)的部件,該檢測器用加熱器加熱和冷卻樣品并檢測樣品的溫度和物理特性。
溫度控制單元:控制加熱器溫度并根據設定的程序控制加熱器溫度的部分。
數(shù)據記錄單元:輸入和記錄來自探測器和溫度傳感器的信號,并執(zhí)行從數(shù)據記錄到分析的處理的部分。
目前的設備可以通過計算機執(zhí)行從溫度控制到數(shù)據記錄和分析的所有操作。 通過將檢測單元的傳感器和加熱器組合在一起,可以進行各種類型的測量,并且對其進行配置,以便可以將多種類型的檢測器連接到一臺計算機。
有幾種熱分析方法,每種方法都被定義為一種技術,具體取決于檢測到的樣品的物理性質。 其中,表1中檢測到的五種物理性質是常用熱分析的代表性技術。 有五種技術:檢測溫度(溫差)的差熱分析,檢測熱流差的差示掃描量熱法,檢測質量(重量變化)的熱重測量,檢測機械性能的熱機械分析和動態(tài)粘彈性測量。 每種技術都縮寫為 DTA、DSC、TG、TMA 和 DMA 作為英語縮寫。
名字 | 測量對象 | 計量單位 | |
---|---|---|---|
全面課稅協(xié)定 | 差熱分析差 熱分析 | 溫差 | °C, μV* |
DSC | 差示掃描量熱法 差示掃描量熱法 | 熱流 | W (=J/秒) |
TG(TGA) | 熱重法 熱重法 | 重量 | 毫克 |
東京都市區(qū) | 熱機械分析 | 長度 | 微米 |
二甲基亞胺 | 動態(tài)力學分析 | 彈性模量 | 帕, 丁/厘米2 |
*當熱電偶的電動勢按原樣輸出時
表1 熱分析分類匯總
表2顯示了每種熱分析方法要測量在各種材料中觀察到的現(xiàn)象和物理性質之間的對應關系。
分析方法 | ||||
---|---|---|---|---|
現(xiàn)象/物理性質 | DSC | TG | 東京都市區(qū) | 二甲基亞胺 |
融化 | ? | — | Δ | Δ |
玻璃化轉變 | ? | — | ? | ? |
結晶 | ? | — | Δ | ? |
反應(固化和聚合) | ? | Δ | ? | ? |
升華、蒸發(fā)、脫水 | Δ | ? | Δ | Δ |
高溫分解 | Δ | ? | — | — |
熱脹冷縮 | — | — | ? | — |
檢查熱史 | ? | — | ? | ? |
比熱容 | ? | — | — | — |
?:測量對象,Δ:部分測量對象,—:未測量
表2 各分析方法與測量目標的對應關系
DSC可以檢查熔化、玻璃化轉變和結晶等轉變,以及研究反應和熱歷史,并測量比熱容。 可以測量升華,蒸發(fā)和熱解,但由于分解等引起的樣品體積變化而缺乏定量性,以及由于分解產生的氣體而導致DSC傳感器腐蝕的可能性,因此不經常進行。
TG針對升華,蒸發(fā),熱解,脫水和其他重量變化的現(xiàn)象。 此外,那些重量隨反應而變化的那些需要測量。 在帶DTA的同時測量裝置中,進一步增加了DSC處的測量目標,不包括比熱容。
在TMA中,熱膨脹,熱收縮,玻璃化轉變,固化反應,熱歷史檢查等主要作為伴隨形狀變化的現(xiàn)象進行測量。 熔化和結晶也可以通過形狀變化來檢測,但是由于熔化而焊接到探頭上可能會發(fā)生并且可能不合適。
DMA主要捕獲與分子運動和結構變化相關的現(xiàn)象,測量包括玻璃化轉變,結晶,反應和熱歷史。 熔化的初始狀態(tài)可以通過DMA測量,但在熔化進行時無法測量,并且形狀無法保持。
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